胆康胶囊鉴别

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胆康胶囊鉴别方法如下:

(1) 取胆康胶囊1g内容物,加入甲醇8ml,浸泡12小时,过滤,浓缩滤液至1ml,作为供试品溶液。同时,取大黄对照药材0.5g,采用相同方法制备对照药材溶液。接着,取大黄素对照品,用甲醇配制每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。根据薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B),吸取三种溶液各5μl,分别点于同一含有0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。使用苯-甲酸乙酯-甲酸(7:3:0.1)为展开剂展开,取出晾干后,置于氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱在与对照品色谱及对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。

(2) 取胆康胶囊5g内容物,加入乙醇30ml,加热回流20分钟,过滤,蒸干滤液,残渣用水20ml溶解。用乙醚提取2次,每次10ml,弃去乙醚液。水液用水饱和的正丁醇提取2次,每次10ml,合并正丁醇液。使用无水硫酸钠2g脱水,过滤后蒸干残渣,再加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。同时,取栀子对照药材2g,采用相同方法制备对照药材溶液。再取栀子苷对照品,用乙醇配制每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。根据薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B),吸取三种溶液各5μl,分别点于同一含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。使用正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂展开,取出晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热5分钟。供试品色谱在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。

(3) 取胆康胶囊5g内容物,加入水20ml溶解。用0.2mol/L的氢氧化钠溶液调整pH值至10,加入氯仿15ml,水浴加热回流30分钟,弃去氯仿液。水液用冰醋酸调整pH值至3,加入氯仿15ml,水浴加热回流30分钟,分取氯仿液,蒸干残渣,加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取胆酸对照品,用乙醇配制每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。根据薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B),吸取两种溶液各5μl,分别点于同一含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。使用异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(1.5:7:5)为展开剂展开,取出晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热5分钟。供试品色谱在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。

(4) 取胆康胶囊10g内容物,加入石油醚(60~90℃)15ml,浸渍20分钟,过滤,低温蒸干残渣,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取薄荷脑对照品,用甲醇配制每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。根据薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B),吸取两种溶液各5μl,分别点于同一含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。使用苯-醋酸乙酯(9.5:0.5)为展开剂展开,取出晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热5分钟。供试品色谱在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。

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