葡萄糖含量测定——碘量法

一、

实验目的

1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。 2、 进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、

实验原理

I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(CHO)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO，当酸化时NaIO又恢复成I2析出，用NaSO标准溶液滴定析出的I，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下：

1、I2与NaOH作用： I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O

2、C6H12O6和NaIO定量作用： C6H12O6+ NaIO=C6H12O7+NaI 3、总反应式： I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O

4、C6H12O6作用完后，过量的NaIO发生歧化反应： 3NaIO=NaIO3+2NaI 5、在酸性条件下NaIO3和NaI作用： NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O 6、析出过量的碘用Na2S2O3标准溶液滴定： I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 实验还涉及到Na2S2O3和 I2溶液的标定

1、Na2S2O3的标定 Cr2O7+6I+14H=2Cr3+3I2+7H2O

I2+2S2O3=S4O6+2I

2-2--

2--+

+

Cr2O7~3I2~6S2O3

2-2-

cNa2S2O3

6(cV)K2Cr2O7VNa2S2O32-2--

6c25.00VNa2S2O3

2、碘的标定 I2+2S2O3=S4O6+2I

c

1/2cNa2S2O3VNa2S2O3V

3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量

10cI2vI2cNa2S2O3vNa2S2O32 葡萄糖含量＝1MC6H12O6100025.001000(gL1)

葡萄糖含量WC6H12O6100%g标示量50L计算式：

三、实验仪器及材料

1、 仪器

称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml）、移液管（25ml）、量筒（10ml）、锥形瓶（25ml，3个）、酸式滴定管（50ml）、烧杯（50ml）、玻璃棒、碘量瓶 2、 药品

K2Cr2O7（S）、盐酸（6mol/L）、KI溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na2S2O3溶液（L）、I2溶液（L）、NaOH溶液（1mol/L）、葡萄糖注射液（5%） 四、 实验步骤

1、 L Na2S2O3标准溶液的标定

（1） K2Cr2O7标准溶液的配制

准确称取~分析纯K2Cr2O7固体于小烧杯中，加少量的水溶解并转入到250mL的容量瓶中，用水稀释到刻线，摇匀。并计算其准确浓度

（2） Na2S2O3溶液的标定

准确移取25mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中，加5mL 6mol/L HCl溶液和10mL 100g/LKI，立即密塞摇匀，置暗处5min，然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100 mL左右，用待标定Na2S2O3溶液滴定至K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时，加2mL 5g/L淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录所需体积，平行测定3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。 2、 L I2溶液的标定

准确移取25mLI2标准溶液于锥形瓶中，加50ml蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，加2ml 5g/L淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，溶液呈无色即为终点。 3、 葡萄糖含量的测定

用移液管移取5%葡萄糖注射液于250ml容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。然后移取上述溶液于碘量瓶中，准确加入I2标准溶液25ml，慢慢滴加NaOH边加边摇，直至溶液呈浅黄色，将碘量瓶加塞摇匀，于暗处放置10~15min，加2ml 6mol/L HCl酸化，

立即用Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色，加2ml 5g/L淀粉，继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点，记录数据，平行滴定3次，计算其含量。